Influence de la prise en compte des rendements d'extraction sur les résultats d'analyse de pesticides dans les eaux potables

The consequences of the improvements of analytical techniques on the detection of pesticides in drinking waters

CIRSEE, SUEZ ENVIRONNEMENT 38 rue du Président Wilson, 78230 Le Pecq

Résumé

Cet article discute des conséquences de l'amélioration des techniques analytiques sur la détection des pesticides dans les eaux potables. La diminution continue des limites de détection et

l'augmentation du nombre de pesticides recherchés par la mise en place de méthodes multirésidus ont conduit à un accroissement du nombre de pesticides détectés. D'un point de vue quantitatif, les différentes étapes d'une analyse pouvant conduire à une perte des analytes et donc à un rendement incomplet, sont discutées. Les premières méthodes normalisées n'exigeaient pas de corriger la concentration mesurée par ce rendement. Cette exigence est apparue avec la norme AFNOR T 90-121 décrivant l'analyse des triazines. Elle a été ensuite reprise dans les méthodes normalisées ultérieures et adoptée progressivement par les laboratoires jusqu'à son incorporation définitive dans la législation Française par le biais d'une circulaire de 2003 destinée aux laboratoires réalisant les analyses de contrôle réglementaire de l'eau potable. Des exemples de variations de rendements observées pour 9 pesticides mesurés par 6 méthodes différentes, sont présentés. Les conséquences sur les résultats reportés sont discutées. Un exemple d'effet de matrice dû à un contenu élevé en matières organiques et conduisant à des rendements significativement plus bas lors de l'analyse d'une eau naturelle par une méthode d'extraction liquide solide (SPE)-HPLC-UV, en comparaison avec une eau souterraine, est également présenté. Ce type d'effet devrait être mineur pour les eaux potables respectant la limite de COD à 2 mg/l, mais reste à résoudre pour les eaux brutes.

Abstract

This paper first discusses the consequences of the improvement of analytical techniques on the detection of pesticides in drinking waters. The continuous decrease of detection limits and the increase in the number of pesticides targeted by multiresidue methods resulted in an increase in the number of pesticides detected; from a quantitative point of view, the different steps that may lead to a loss of the target analytes and hence an incomplete recovery are discussed. The earliest standard methods did not require correction of the concentration measured by the recovery factor. This requirement only appeared in the French standard AFNOR T 90-121 describing the analysis of triazines, in 1991. This correction was later included into other standard methods for pesticides and progressively adopted by French laboratories until it was finally incorporated into French law by a circular published in 2003 and meant for laboratories approved for compliance monitoring. Examples of the variations of recoveries observed for 9 pesticides by 6 different analytical methods are reported. The consequences on the results reported are discussed. An example of matrix effect due to a high organic matter content in a natural water and leading to significantly decreased recoveries compared to a ground water during a Solid Phase Extraction (SPE)-HPLC-UV method is also presented. This type of effect should remain minor for drinking waters complying with the DOC limit of 2 mg/l but remains to be solved for raw waters.